多位微量反應系統(tǒng)分析過程中必須重視的問題
多位微量反應系統(tǒng)是常用的分析設備,其通過有別于氣樣組分的惰性氣體作為載氣將氣樣送入色譜柱中,由于不同組分在運動中進行反復多次的分配或吸附與解吸附,由于各組分在色譜柱中的吸附解吸的能力不同,不同組分終得以分離;當組分流出色譜柱后,立即進入檢測器。
多位微量反應系統(tǒng)能夠將樣品組分轉變?yōu)殡娦盘枺娦盘柎笮∨c被測組分量或濃度成正比;信號放大并實時記錄,得到氣相色譜圖,從而根據譜圖的峰位及峰強等信息對氣樣進行定性定量分析。實際檢測中,難以將反應產生的所有的氣體收集并通入氣相色譜等檢測設備進行定性和定量的分析。即使可行,此種方法也是程序繁瑣、效率低下,且并不能反映發(fā)生氣體反應時實時情況。
多位微量反應系統(tǒng)根據細菌的不同生物學性狀及其代謝產物的差異,可采用多種生化反應系統(tǒng)鑒定細菌,現已有商品化的成套產品,由10~24項生化指標組合而成,通過對結果的判定,得出一個3~7位的數據,查閱編碼手冊即可獲得相應的細菌名稱。本系統(tǒng)亦可與計算機聯合作用,則更為快速簡便。
多位微量反應系統(tǒng)是流動相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡;系統(tǒng)開始工作時未能將流路中的空氣驅趕干凈;在注入樣品時不注意混入了空氣。
為了避免這類問題的出現,多位微量反應系統(tǒng)分析過程中必須重視:
一、對流動相進行脫氣處理,常用的脫氣方法有以下幾種:
1.吹氦脫氣法
使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1Mpa壓力下,以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑,脫氣效果較好,但在國內因氦氣價格較貴,本法使用較少;
2.加熱回流法
此法的脫氣效果較好;
3.抽真空脫氣法
此時可使用微型真空泵,降壓至0.05-0.07MPa即可除去溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機械雜質和脫氣的雙重任務。由于抽真空會引起混合溶劑組成的變化,故此法適用于單一溶劑體系脫氣。多位微量反應系統(tǒng)對多元溶劑體系應預先脫氣后再進行混合,以保證混合后的比例不變。
4.超聲波脫氣法
它是目前實驗室使用廣泛的脫氣方法,將配制好的流動相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡便,基本能滿足日常分析的要求。